超高溫高精X射線粉末衍射儀

     德國HUBER快速X射線粉末衍射儀，高精度的機械加工，ji大限度地豐富了X射線衍射儀的使用場景，擴大了使用范圍，該系統可分別實現“微量、高壓、高溫、超低溫、單晶測量”等全部要求。

    Guinier超高溫高精X射線粉末衍射儀運用成像板技術，通過成熟的工藝技術，配合溫度調節配件，可對gao高至1772℃的粉末樣品進行X射線衍射測量分析。

以下將詳細介紹以Guinier Camera G670及高溫組件為核心構造的超高溫高精X射線粉末衍射儀。

*的成像板技術

由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發光存儲材料(顆粒大小約0.005mm)，即由氟化鋇和微量二價銪組成的光刺激熒光粉作為發光中心(BaFBr:Eu2+)。

圖像存儲箔片位于Guinier相機670中，敏感面向內，jing確地對準在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術相同。之后，在約5秒的時間內，用垂直的線性紅色二極管產生的激光束掃描成像板。

由此產生的藍色光激勵發光(PSL)從受X射線照射的區域發出，在掃描過程中由光電倍增管放大，然后記錄。初始的模擬信號通過一個16位的A /D轉換器轉換成數字計數。

通過白色鹵素燈，可以在10秒內擦除已儲存的圖像結構，并支持下一次成像。

除圖像存儲箔外，670相機的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元，以及鹵素擦除燈。

這款Guinier粉末衍射儀集成了傳統的濕法影印技術的高分辨率，及圖像板檢測技術的高靈敏度。因此，它能夠在盡可能短的時間內提供數字粉末衍射圖，然后可以通過Rietveld分析或類似的方法進一步處理。

所提供的測量軟件在MS-Windows下運行，并將多可達20001個計數點的衍射圖文件存儲成各類標準文件格式。

高溫組件

Capillary Heater Device 670.3

    這種U型陶瓷加熱叉可以將樣品加熱到900℃，加熱爐和毛細管試樣架被一個圓柱形的蓋普敦箔片保護起來，防止空氣滲入。

   傳熱過程*是“黑體”或“灰體”輻射，而非直接接觸或氣體對流傳熱。在這一過程中，溫度是由位于旋轉毛細管試樣架上方的Pt-10Rh-Pt熱敏元件測量的。

Diode Laser Furnace 670.31

    該加熱器由一個連續的高性能二極管激光器(30W)供電。它由特制的圓柱透鏡，以毛細管試樣架為焦點發射近紅外波段的窄帶光。

它的線焦點是0.3 x 10mm的橫斷面，可*適配毛細管試樣架中心。 樣品粉末與Pt粉末按約1:1的比例混合。然后插入毛細管試樣架。

使用Pt粉的兩個原因：

1. 它吸收紅外激光輻射，從而加熱、并將熱能傳遞給周圍的樣品晶體。

2. 鉑粒子的立方晶格各向同性膨脹，使它的X射線衍射線向更小的溫度相關的布拉格衍射角偏轉。

Controller Unit for 670.31

    因為對應的函數已知，從鉑峰的位置即可確定樣品的溫度，精度達到±30K。由于石英質地的毛細管試樣架在1500℃左右開始失去剛性，它們只能在此溫度下短期使用。 用陶瓷毛細管可以達到更高的溫度，上限為1772℃（鉑的熔點）。

    二極管激光爐670.31具有RS232接口的可調電源和閉環水冷卻系統。激光器的輸出和溫度是由激光二極管的電源控制的。水冷卻系統配備了一個冷卻壓縮機以及相應的安全措施。也可選擇使用商用高溫計進行溫度測量。

樣品裝填工具

Capillary Boy 670.21

填充毛細管試樣架曾經是一項費時費力的工作。有了Capillary Boy，將十分方便。

將毛細管試樣架安裝在振蕩器上，震動使粉末輕輕落下。只需轉動一個旋鈕，您就可以調節振蕩器的頻率，以配合每一個微管樣品槽/粉末組合的需要。這將使平均制樣時間減少到1-2分鐘，具體情況視粉末而定。

※輕松裝樣

※有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本

※每裝樣一次可節省15分鐘

G670的主要技術參數：

計數點(max.)：20001

2-Theta范圍 (max.) ：100°

2-Theta 步長：0.005°

A/D 分辨率：16 Bit

動態范圍(multi-scan)：~200000 counts

讀出時間：<5 sec

擦除時間：10 sec

焦圓半徑：90 mm.

硬件要求

X射線光源：0.4*8 mm2垂直細線焦點

臺面以上橫梁高度：~275mm

桌面面積：~600*500mm2

19”機架，3個高度單位

結語

該系統以Guinier高分辨率相機與高溫組件為主要核心，通過在此基礎上搭建的系統，以響應客戶對高溫條件下粉末試樣進行高精度測量的需求。